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1目的:规定纯化水检验操作方法和技术要求。
2适用范围:本标准适用于纯化水检验。
3责任人:
中心化验室主任:对本规程的实施情况负责。
化验员:严格执行本规程,对所得数据的及时准确、真实负责。
4编订依据:《纯化水质量标准》。
5内容:
5.1品名:纯化水。
5.2 定义:本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得供制药用水,不含任何附加剂。
5.3性状:本品为无色的澄明液体;无臭、无味。
取本品适量观察,闻,尝。
5.4仪器与试剂:
5.4.1仪器:锥形瓶、纳氏比色管、移液管、大肚吸管、蒸发皿、50ml具塞量筒、试管、烧杯、薄膜过滤器、平皿、培养箱。
5.4.2试剂、试液及指示液:甲基红指示液、溴麝香草酚蓝指示液、硝酸、硝酸银试液、草酸铵试液、氯化钡试液、 10%氯化钾溶液、0.1%二苯胺硫酸溶液、硫酸、标准硝酸盐溶液、对氨基苯磺酰胺、盐酸萘乙二胺溶液、标准亚硝酸盐溶液、碱性碘化汞钾试液、氯化铵溶液、氢氧化钙试液、稀硫酸、高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)、醋酸盐缓冲液(pH3.5)、硫代乙酰胺试液、标准铅溶液、稀盐酸溶液(1→100)、培养基。
5.5检查:
5.5.1酸碱度:取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。
5.5.2硝酸盐:取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释至100ml,再精密量取10ml,加水稀释至100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO3)]0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000006%)
5.5.3亚硝酸盐:取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算)加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释至100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释至50ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO2)]0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000002%)。
5.5.4氨:取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氯化铵31.5 mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(0.00003%)。
5.5.5 电导率:应符合规定。
5.5.6易氧化物:取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。
5.5.7不挥发物:取本品100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg。
5.5.8重金属:取本品100ml,加水19ml,蒸发至20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液1.5ml加水19ml用同一方法处理后颜色比较,不得更深(0.00001%)
5.5.9 微生物限度:取本品,采用薄膜过滤法处理后,依法检查(附录ⅪJ),细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml不得过90个。
5.6取样方法:按照《工艺用水取样规程》取样。
6相关文件:
《工艺用水取样规程》
《纯化水质量标准》
《工艺用水监测管理规程》
《微生物限度检查操作规程》
附表:
温度和电导率的限度(纯化水)
温度/℃
电导率/μS•cm-1
温度/℃
电导率/μS•cm-1
0
2.4
60
8.1
10
3.6
70
9.1
20
4.3
75
9.7
25
5.1
80
9.7
30
5.4
90
9.7
40
6.5
100
10.2
50
7.1